Compostos orgânicos voláteis (VOC) e alguns dos compostos orgânicos semivoláteis (SVOC) mais leves são as principais preocupações para a intrusão de vapor. Os métodos mais utilizados para identificar e medir VOC e SVOC específicos em níveis baixos, são a cromatografia gasosa (GC) e cromatografia a gás com espectrometria de massa (GC/MS). O GC é melhor na detecção de compostos em níveis baixos, enquanto o GC/MS é melhor para distinguir compostos. Operando o GC/MS no modo de monitoramento íon-seletivo (SIM), nos dá o melhor dos dois mundos, até certo ponto. Neste artigo, discutiremos o método SIM, suas vantagens e limitações.
Talvez você tenha notado que às vezes quando você derrama café ou um suco muito colorido em um guardanapo e o deixa secar, sua cor se espalha e um ou mais anéis de cores diferentes que as vezes cercam ao redor da mancha. Isto é naturalmente uma cromatografia. O que você está vendo é que alguns dos produtos químicos na mancha migram através do guardanapo mais rápido do que outros, e os produtos químicos que migram rapidamente formam anéis ao redor dos outros constituintes. Vários fatores controlam a taxa de migração química, mas o principal é o peso molecular. Moléculas leves geralmente migram mais rápido que as pesadas.
Este fenômeno é empregado em laboratório para separar produtos químicos via GC. Uma pequena amostra ou extrato de amostra é injetado na extremidade de um tubo longo e esguio conhecido como column (assim chamado porque as colunas GC anteriores consistiam em cilindros verticais que se assemelhavam vagamente às colunas da arquitetura grega clássica). A coluna GC moderna consiste em um tubo de quartzo longo e fino, enrolado na parte de trás do GC.
A análise inicia uma amostra de ar ou líquido que é injetada na coluna e transportada para o extremo da coluna com um fluxo contínuo de gás de arraste, tipicamente hélio, nitrogênio ou ar purificado. Minutos depois, os constituintes mais leves, como acetona, saem da coluna (elui) e são medidos por algum tipo de detector. Nos minutos seguintes, compostos extremamente pesados chegam ao detector, e suas concentrações são medidas e registradas. Em intervalos regulares, o operador executa uma mistura de calibração com produtos químicos reconhecidos através do GC, e mede tempos específicos de retenção para cada produto químico. Se a acetona no padrão de calibração eluir 3,27s após a injeção, compostos em amostras subsequentes que eluir perto de 3,27s são considerados como sendo a acetona.
O tempo de retenção difere não apenas entre compostos, mas entre instrumentos e entre abordagem analítica. Se por exemplo a taxa de fluxo de gás traçador mudar devido a ajustes no controlador de fluxo, ou mesmo devido a mudanças de temperatura ou pressão barométrica, todos os produtos químicos chegarão ao detector mais cedo ou mais tarde do que de outra forma. É por isso que o GC deve ser calibrado com frequência.
Instalação de poços Sub-Slab
Infelizmente, produtos químicos com tempo de retenção semelhante não podem ser distinguidos com o GC, por isso precisamos de outra ferramenta para diferenciá-los. O GC/MS muitas vezes é a ferramenta mais utilizada. Em um GC/MS, quando moléculas de composto eluem da coluna GC, eles recebem uma carga elétrica extremamente alta, que divide as moléculas em fragmentos conhecidos como “íons”.
Os desenhos variam, mas na configuração GC/MS mais comum, os íons são lançados através de um vórtice elétrico em direção ao detector e em qualquer milissegundo sendo que, mais ou menos, apenas uma massa atômica atinge o detector. Assim, o GC/MS também distingue moléculas pelo peso dos fragmentos de íons. Por exemplo, moléculas inteiras de tetracloroeteno (PCE) têm uma massa atômica de aproximadamente 166. Moléculas PCE retiradas de um íon de cloro têm um peso molecular de 129 ou 131. Moléculas PCE retiradas de dois átomos de cloro têm um peso molecular de 94.
As abundâncias relativas dos fragmentos moleculares são registradas semelhantes a assinatura de um espectro, análogo às cores de luz quebradas por um prisma. O computador do sistema compara espectro por espectro padrão em sua biblioteca, como no exemplo do espectro para PCE abaixo. Se o padrão espectral e a taxa de retenção são uma correspondência para PCE, ele é relatado como PCE. Obviamente, tudo isso requer um sistema de computador altamente robusto e rápido.
Infelizmente, a parte do MS do GC/MS detecta apenas uma massa atômica de cada vez. Consequentemente, durante a fração de segundo que o sistema mede íons com uma massa de 166, ignora todos os outros. E enquanto ele está medindo uma massa de 165, ele ignora 164, 166, etc. As massas atômicas negligenciadas representam uma amostra desperdiçada, e como o volume amostral menor leva a níveis mais elevados de relatórios, o GC/MS é inferior ao GC para detectar produtos químicos em baixa concentração.
Assim, o GC/MS atinge baixos níveis de relatórios focando em alguns íons selecionados, como no caso do PCE, com peso molecular 166 e vários outros, ignorando assim os demais. Daí o termo Monitoramento Seletivo Íons (SIM).
Ao se concentrar em um número limitado de massas iônicas, um GS/MS operando no modo SIM descarta menos íons de interesse e detecta compostos selecionados em concentrações mais baixas. A questão é que os íons de compostos inesperados não são detectados. A análise via SIM é, portanto, útil em locais onde produtos químicos conhecidos ou suspeitos de preocupação devem ser detectados em baixas concentrações. O SIM não é útil em locais mal compreendidos onde qualquer número de compostos poderia estar presente, e qualquer um deles pode ser motivo de preocupação.
Análise de amostras abaixo do piso (subslab)